防水之家讯：目前水泥厂硅酸盐试样中镁的测定常采用EDTA滴定法,即在pH=10时用EDTA滴定钙、镁的合量,在PH＞12时用EDTA滴定钙离子,然后用差减法求出镁的含量。该方法准确度低,操作麻烦。利用光度法测定镁时由于钙、镁性质相似,硅酸盐试样中大量存在的钙严重干扰镁的测定,应用受到限制。本文研究了新显色剂二溴硝基偶氮砷与Mg的反应条件,建立了光度法测定Mg2+的一个新的方法,对硅酸盐试样中大量存在的钙的干扰采用加入EGTA来进行掩蔽。通过实验证明掩蔽剂EGTA用量范围宽,对测定体系没有影响。该方法操作简便,准确度高,选择性好,可用于硅酸盐试样中镁含量的快速测定。
1实验部分
1.1主要仪器与试剂
721型分光光度计;镁标准溶液:浓度20μg/ml;二溴硝基偶氮砷溶液:浓度0.4g/L;EGTA溶液:浓度0.2g/L;NH3H2O-NH4缓冲溶液(pH=10)。
1.2实验方法取标准溶液于25ml比色管中,依次加入0.4g/L的二溴硝基偶氮砷溶液3.0ml,NH3H2O-NH4缓冲溶液(pH=10)溶液5.0ml,用水定容,摇匀。在721型分光光度计上,570nm波长处,以试剂空白作参比,用1cm比色皿测定溶液的吸光度。
2结果与讨论
2.1吸收曲线取一定量的Mg2+标准溶液于25ml比色管中,按实验方法操作,在不同波长处测定溶液的吸光度,绘制吸收曲线见图1。实验结果表明,试剂的最大吸收峰在500nm处,络合物的最大吸收峰在570nm处,对比度本文选择570nm为测定波长。
2.2酸度及缓冲溶液用量的影响
实验结果表明,当溶液的pH为9.7～11.0时吸光度高且稳定(见图2),故本文选择在pH=10的NH3H2O-NH4缓冲溶液进行显色测定,其适宜用量为0.5～7.0ml,故本文选择NH3H2O-NH4缓冲溶液(pH=10)的用量为5.0ml。
2.3显色剂用量的影响实验结果表明,0.4g/L的二溴硝基偶氮砷溶液的用量为2.5～8.0ml时,灵敏度较高,且结果稳定。故本文选择的二溴硝基偶氮砷溶液3.0ml。
显色时间及络合物的稳定性在本实验条件下,络合物立即形成,该络合物溶液室温下放置可稳定24h以上。
2.5线性范围实验结果表明,Mg量在0～20μg/25ml范围内符合比耳定律,其表观摩尔吸光系数为2.3×10回归方程为,相关系数为=0.994。
2.6共存离子的影响在选定条件下,相对误差≤±5%时,共存离子的允许量为(以μg计)Fe3+(20)、Fe2+(30)、Al3+(400)Pb2+(20)、Ti4+(5)、Mn2+(40)、F(1000)、SiO22-、K+ 、Na+、SO42-、C-、NO3-不干扰测定,Ca干扰严重,可加入EGTA掩蔽。3样品分析3.1样品处理准确称取0.3000g水泥试样于4.0ml烧杯中,加水润湿,加入10ml(1+1)HCl,加热至微沸3min,用快速滤纸过滤,烧杯及滤纸用水洗涤7～8次。滤液置于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,待测。3.2掩蔽剂对测定体系的影响对1ml88-54水泥试液加入不同量的0.2g/LEGTA溶液,按照实验方法进行测定。实验结果表明,0.2g/LEGTA溶液用量在8.5～12.0ml时可较好地掩蔽水泥中大量存在的钙。本文在样品的测定中加入10.0ml0.2g/LEGTA溶液。3.3镁含量的测定吸取水泥试液1.0ml于25ml比色管中,加入10.0ml0.2g/LEGTA溶液,以下按实验方法操作,测定溶液的吸光度,计算氧化镁的含量,结果见附表。
由以上实验结果可见,本方法在消除大量Ca<的干扰时操作简便、快速、结果可靠、准确度高,用于硅酸盐试样中的镁的测定,结果较好
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